建立食品基质标准物质研制的大米方法流程。对大米粉样品中的粉中镉元素定值，并评价定值的镉标不确定度。采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法对样品中镉含量进行检测，准物质并评价其均匀性和长期稳定性。研制共8家实验室协作定值，大米并对定值的粉中步骤进行不确定度评估。样品的镉标均匀性和长期稳定性满足标准物质制备的要求，定值结果为（0.241±0.044）mg/kg。准物质本研究对大米粉中镉含量进行了检测、研制定值及定值不确定度分析。大米研制流程和结果符合标准物质定值的粉中要求。
重金属进入环境后，镉标经食物链传递。准物质可在生物体富集、研制吸收，并在体内沉积。长期从食物中摄取含镉物质，或可引起“骨痛病”。大米是我国重要的传统主食之一。2013年的“镉大米”事件，引起了公众对大米中镉金属残留的广泛关注。
CNAS-GL29《标准物质/标准样品定值的一般原则和统计方法》定义的标准物质/标准样品（RM），是一种或多种规定特性足够均匀和稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途的。上述用途可包括测量系统校准、测量程序评估、给其它材料赋值和质量控制。在分析质量控制领域起到了举足轻重的作用。食品安全国家抽检工作中，承检机构被要求每一次检验均随行检测相应基质的标准物质，作为内部质量控制，以保证检测结果的可靠性。
而基质标准物质均一、稳定的特性，注定了它们的研制周期长，无法量产。市场上出售的食品基质标准物质的种类暂且无法满足检验需求。且产品售罄后，补货需要重新制备、定值、评估、申报，供货周期不稳定。食品基质标准物质市场长期处于供不应求的状态。已有有能力的实验室，按照标准物质生产流程，自制标准物质使用。
食品基质标准物质按检测对象可分为营养物质基质标物和污染物基质标准物质。由于营养物质为食物本身固有的成分，可直接将食物处理混匀后定值。如水稻粉中的粗蛋白、粗淀粉及多种氨基酸；西红花中的西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ；三七总皂苷中的三七皂苷Rg1、Rb1等多种三七皂苷。污染物基质标准物质的生产工艺则更加复杂，需自行制备匹配的食品基质，然后另行添加污染物,混匀的方式生产。丁艺等调研了减肥类保健食品的常用基质，自行制备了有代表性的保健食品基质后添加减肥类非法添加药物。最终经过均匀性、稳定性考察，多加单位协作定值，制成了减肥类保健食品中多种非法添加药物的标准物质。时文春等采用饲喂的方式，给鲤鱼食用添加了氯霉素的饲料，制成氯霉素阳性鲤鱼肉样品。之后对生产的鱼肉样品考察合格后定值。
本研究采用含镉大米的阳性样品，借鉴了食品中营养物质标准物质较简单的生产方式，研制了大米中污染物镉元素的食品基质标准物质。为大米中重金属镉的日常检测和质量控制提供参考和依据。
iCap-Q电感耦合等离子体-质谱仪，MARS-express微波消解仪。
镉单元素标准溶液（CGCD1，1 000 mg/L）、铑单元素标准溶液（CGGHN1，1 000 mg/L）、硝酸（优级纯）；水为超纯水。
大米粉为实验室自制，采用镉元素阳性大米制成，无需另行添加。
将大米研磨后过18目筛，放入烘箱70℃烘干。以过筛的方式将整批大米粉混合6次，控制操作间相对湿度低于60%。混合后，分装入棕色玻璃瓶，每瓶10 g。
精密移取镉标准溶液1 mL至100 mL容量瓶，以5%硝酸溶液定容至刻度，为标准溶液储备液。将镉储备液用5%硝酸溶液逐级稀释，配制成含镉1.00、5.00、10.0、50.0、100μg/L的五个浓度梯度对照品溶液。
称取试样约0.5 g于聚四氟乙烯内罐，加硝酸5 mL，置于赶酸器上100℃预消解半小时。冷却后盖好内盖，旋紧塞子，放入微波消解仪中。室温～180℃保持半小时，冷却。用超纯水将消解液洗入25 mL容量瓶中，少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。
采用电感耦合等离子体-质谱检测（以下简称ICP-MS）。仪器条件：射频功率：1550 W；等离子体氩气流速：14 L/min；雾化器氩气流速：1 mL/min；采样深度：5 mm；雾化器：Barbinton；雾化室温度：4℃；采样锥与截取锥类型：镍锥；扫描模式：碰撞反应模式。
将2.1.1、2.1.2中溶液依次引入ICP-MS进行检测。镉定量同位素m/z为111。采用内标法进行实时校正，内标溶液为10μg/L铑（103Rh）溶液。
声明：本文所用图片、文字来源《中国粮油学报》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。
相关链接：镉元素，氯霉素，聚四氟乙烯
(责任编辑：娱乐)
在化学分析领域，准确、可靠的校准基准是确保实验结果有效性的基石。多年的实践经验告诉我，甲醇中丙烯醛溶液作为一种重要的标准物质，在各类化学分析中扮演着举足轻重的角色。其精确度和稳定性直接影响到分析数据的
...[详细]
最近想购买新车的人可要注意了，从2019年7月1日起，部分地区新生产(进口)的轻型汽车和重型燃气车已经开始执行国家第六阶段机动车污染物排放标准(以下简称国六标准)，而轻型汽车则包括轻型汽油车、轻型燃气
...[详细]
上交所网站6月11日公布第二次上市委会议审议结果，同意福光股份、华兴源创以及睿创微纳3家企业首发上市申请。至此，已有6家企业成功过会。同日，上交所官网显示，首批过会的微芯生物、天准科技、安集科技已提交
...[详细]
7月22日，首批25家公司将在科创板挂牌上市。从行业分布来看，首批挂牌上市企业，集聚了新一代信息技术、高端装备、生物医药等新兴产业的代表性企业。与此同时，科创板进行时中的一系列现象、新问题，也成为业界
...[详细]
宿松融媒讯 4月3日，宿松县总工会组织机关全体党员干部职工、劳模代表，赴县烈士陵园开展“缅怀革命先烈・传承红色基因・弘扬爱国精神”主题祭扫活动。通过沉浸式红色教育，引导广大职工赓续红色血脉，凝聚奋进力
...[详细]
8月12日，沪深两市高开高走，权重及题材股均表现活跃。截至收盘，沪指涨1.45%，深成指涨2.08%，创业板指涨2.14%。盘面上，华为概念、苹果概念、元器件、人造肉概念、5G、白酒等板块涨幅居前。个
...[详细]
在多重利好消息支撑下，昨日两市股指放量上攻，市场情绪得以修复，两市赚钱效应也比较明显，但在涨近2900点附近，即进入了前期震荡盘整区间，大盘上涨短期遇阻，两市股指今日维持震荡盘整走势，成交量相对于昨日
...[详细]
为了能在同时有荧光发射的情况下测定磷光，通常是借助于荧光和磷光寿命的显著差异，或是在荧光分光光度计上配置相应的磷光附件，采用脉冲光源和门控检测装置，利用时间分辨技术进行测定。图15.6是PE公司的LS
...[详细]
在化学分析与检测领域，标准物质扮演着举足轻重的角色。它们不仅是校准仪器、验证分析方法准确性的基石，更是确保实验结果可靠、可追溯的重要依据。一、甲醇中丙烯腈溶液标准物质概览1、制备工艺制备甲醇中丙烯腈溶
...[详细]
加大惩戒力度，增强监管震慑力，让做坏事的人必须付出代价，让心存侥幸的人及时收手。上市公司和大股东必须牢牢守住“四条底线”：一是不披露虚假信息，二是不从事内幕交易，三是不操纵股票价格，四是不损害上市公司
...[详细]
理性看待银行利润增速下滑
三重压力制约！沪指高开低走跌0.32%，稀土永磁等尾盘大涨
开门红 沪指涨2.22% 创业板涨3.75% 两市近百股涨停
沪指大涨2.38% 两市成交额破6000亿 北向资金净流入近60亿
10位党史军史专家来宿松县开展罗汉尖红色文化调研 宿松新闻网
